Shining X-rays on Catalysts

Auf Synchrotronstrahlung basierende Techniken haben sich als Schlüsselmethoden zur Strukturuntersuchung in der Katalyseforschung entwickelt. Sie dienen als Grundlage für ein rationales Design heterogener Katalysatoren auf der Basis von Struktur-Funktions-Relationen. Die Kenntnis des Oxidationszustandes und der Koordinationsumgebung der katalytisch aktiven Zentren, der Morphologie der Nanopartikel, das Sintern und Redispergieren von Edelmetallclustern und vieles mehr hat wesentlich zu einem tieferen Verständnis heterogen katalysierter Reaktionen beigetragen und dient heute als Grundlage für die Reaktormodellierung sowie grundlegenden Berechnungen zu einem prädiktiven Design. Am KIT stellen das Institutut für Technische Chemie und Polymerchemie (ITCP) und das Institut für Katalyseforschng und -technologie (IKFT) die Grundpfeiler  der Katalyseforschung dar, die das Know-how der modernen Katalyseforschung zusammen mit röntgenbasierten Methoden an CatAct an der KIT Lightsource sowie vielen weiteren Synchrotronstrahlungquellen entwickeln. Dazu gehören vor allem die Expertinnen und Experten in Synthese, Labortestung und grundlegender sowie fortschrittlicher Charakterisierung. Unterstützt werden sie durch das Team in der theoretischen Modellierung und Simulation.

In-situ- und operando-Röntgentechniken sind für Katalysestudien unverzichtbar geworden, da reale Katalysatoren ihre komplexe Dynamik offenbaren, die nur während der Reaktion verfolgt werden kann. Die Reaktionsbedingungen, die industriellen Bedingungen nahe kommen, müssen in kleinen Laborumgebungen realisiert werden, um das Verhalten von funktionierenden Katalysatoren zu beleuchten. Die Infrastruktur für eine solche wissensbasierte Forschung auf hohem Niveau ist daher eine der wichtigen Schlüssel für den Fortschritt.

Das Design der CATACT-Beamline an der KIT-Lichtquelle legt den Schwerpunkt auf die in situ Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) in Form der Röntgenabsorptions-Nahkantenstruktur (XANES) und der erweiterten Röntgenabsorptions-Feinstruktur-Spektroskopie (EXAFS). Dies deckt einen Photonenenergiebereich von 5 keV bis 60 keV ab. Diese Techniken werden mit Röntgenbeugung (XRD), Infrarotspektroskopie und anderen korrelativen spektroskopischen Methoden kombiniert. Eine spezielle Infrastruktur für katalytische Untersuchungen unter Reaktionsbedingungen in der Gasphase, in der Flüssigphase und bei erhöhtem Druck wurde bzw. wird derzeit aufgebaut. Sie erlaubt wirkliche katalytische Experimente, die oft über Monate in einem Labor aufgebaut werden, am Synchrotron durchzuführen - eine einzigartige Symbiose.

Die katalytischen Versuchsaufbauten sind so aufgebaut, dass sie auf andere Synchrotrons, wie an DESY (Hamburg), SLS (Villigen/CH), ESRF (Gernoble/F) oder SOLEIL (bei Paris/F), übertragen werden können. Dort können ergänzende Methoden wie zeit- und/oder ortsaufgelöste XAS/XRD, MES, HERFD-XAS und XES eingesetzt werden. Auch hochauflösende Bildgebung in verschiedenen Maßstäben ist Teil des Charakterisierungsinstrumentariums am KIT. Am DESY, DIAMOND und ESRF wurden bereits operando-Sufbautenfür Mikroskopie, Tomographie und Ptychographie entwickelt und durchgeführt.